差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。
材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
下面讓我們一起來(lái)了解一下操作使用差示掃描量熱儀的注意事項(xiàng)吧:
1、檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
2、坩鍋必須加蓋,除非有特殊的測(cè)試要求。
3、不得使用腐蝕性或可燃性的氣體吹掃儀器。
4、不得使用易形成爆炸氣體混合物的氣體。
5、當(dāng)測(cè)量?jī)x器溫度高于100℃時(shí),絕不要斷開(kāi)儀器電源。冷卻風(fēng)扇會(huì)因此關(guān)閉。
6、不要觸碰爐體、爐蓋或剛從爐體中拿出的樣品。爐體溫度可能高達(dá)500℃
或700℃,必須使用鑷子移動(dòng)。試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
7、爐內(nèi)必須保持清潔,放置和取出樣品時(shí)避免硬器碰及爐底。不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害。
8、不得獨(dú)自搬動(dòng)儀器,DSC1重達(dá)30公斤。
9、關(guān)閉電源前,要取出zui后的樣品坩堝。
10、差示掃描量熱儀出現(xiàn)異常,應(yīng)及時(shí)與供應(yīng)商,不得擅自拆卸儀器和維修。
11、為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
12、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
13、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
14、斷開(kāi)數(shù)據(jù)線(xiàn),關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問(wèn)題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò)。
以上內(nèi)容便是本次為大家分享關(guān)于操作差示掃描量熱儀時(shí)的一些注意事項(xiàng),希望大家在看完之后能夠在之后的時(shí)候過(guò)程中有更多的把握。