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DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定

更新時間:2017-03-01      點擊次數(shù):5188

DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定

PE,全名為Polyethylene,是結(jié)構(gòu)zui筒單的高分子有機化合物,當今世界應(yīng)用zui廣泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是對一些化學(xué)溶劑,如甲苯、醋酸等,也只有在70以上度時才略有溶解。但是微粒狀的聚乙烯,可以在15?40之間隨福度的變化熔化或凝固溫度升髙吋熔化, 吸收熱量;溫度降低時凝固,放出熱量。又因為它吸水量很小,不易潮濕,有絕緣性能,因此是很好的建筑材料。以下是利用DSC-100差示掃描量熱儀PE材料性能的測試。

DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定實驗準備:

實驗部分

1.1 儀器和材料

PE-HD3200

儀器應(yīng)至少能測滿量程為10mW的熱流,時間坐標必須準確至±1,可讀至0.1min。為了獲得更廣泛的試驗數(shù)據(jù),所以我們釆用的是DSC-100差示掃描量熱儀。

 

1.樣品準備

 

用壓片機把PE-HD3200壓成厚度為650±100)μm的片材,要求厚度均勻、平整、無毛刺、無斑痕。壓片溫度190,片吋間5min。用兩塊厚鋼板冷卻試樣片材到室溫或在冰水中驟冷試樣片材。

 

1.溫度校準

點校準步烯烴可用為標準物質(zhì)。校準步:以10/min升至145℃,再以1/min145℃升至165℃; :以10/min室溫升至220℃,再以1/min220℃升至240℃。

 

DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定操作步驟:

1. 打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。

2. 打開軟件,初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,點擊快捷菜單上DSC-Temp鍵,到另一界面。

3. 點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。

4. 在【設(shè)置】選項中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖1所示的對話框。截止溫度設(shè)為350。升溫速率設(shè)為20/min,恒溫時間設(shè)為Omin。

 

5. 取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比。蓋上爐蓋。

6. 點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。

7. DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上stop鍵,停止實驗。

8. 點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現(xiàn)圖2所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖3所示對話框,點擊,即在圖中顯示出錫的熔點T。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)圖3的對話框時,點擊“是,重新選取。

 

9. 錫的實際熔點為231.9,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【0K】,點擊開始校準,關(guān)閉儀器校準界面。

10. 校準后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度熱不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

 

1.4 實驗步驟

1)用打孔器從聚烯烴片材試樣上切取一直徑略小于鋁坩堝內(nèi)徑的圓片,平鋪在鋁坩堝內(nèi),然后把空坩堝和樣品坩堝分別放置在樣品池的參比爐和樣品爐內(nèi),升溫前通氮氣5min;

2)聚乙烯以20/min升溫至200,恒溫5min;聚丙烯以20/min升溫至210,

恒溫5min;

3)恒定吋間結(jié)束后,立即切換至流速為(50±5)mL/min的氧氣,并將切換點作為試 驗零點;

4)持續(xù)恒溫至放熱zui快點出現(xiàn)后至少2min。如圖1.4.1

 

影像因素:

爐腔的吹洗時間

在試樣未達到測試溫度的升溫過程中,純浄的惰性氣體氛圍(氮氣純度:99.99%)可避免試祥提前發(fā)生氧化。標準ISO 11357-6,ASTM D3895-07GB/T 2951.9-1997中均増加了升溫前應(yīng)釆用50mL/min 流量的氮氣吹洗爐體5min這一規(guī)定。其目的是*洗去爐體中的殘留空氣(氧氣),避免試樣提前氧化而導(dǎo)致的0IT測量值小于實際值。根據(jù)我們的試驗經(jīng)驗,吹洗爐腔時間超過5min后所測得的0IT值趨于一個固定值,因而對功率補償型熱分析儀的爐體用50mL/min流量的氮氣吹洗5min可保證測得的0IT值的準確性。

   

2  影響0IT測試結(jié)果的zui主要因素為溫度和通入氣體的氣氛,準確的溫控和氣體氛圍的純浄可以降低 非材料因素對0IT測量值的影響,從而獲得材料真實的抗氧化性能。

 

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